Aplicación del método LSE-SPE-HPLC para la detección de Metiltiotriazina en frutos y vegetales frescos.

Abstract

El aumento de la población en los últimos años ha incrementado considerablemente, de esta manera la búsqueda de alternativas en la producción agrícola para aumentar el abastecimiento de alimentos de origen vegetal, ha recurrido al uso intensivo de plaguicidas para el control de malezas y aumento en la producción de diversos cultivos vegetales. Sin embargo, el uso inadecuado de los plaguicidas, específicamente los herbicidas triazínicos que son el tema del estudio, pueden provocar daños al ambiente y en el ser humano debido a la presencia de residuos químicos en los alimentos frescos. Las metiltiotriazinas estudiadas Ametrina (Am), Prometrina (Pm) y Terbutrina (Tb) en la mayoría de los países desarrollados está prohibido o restringido su uso, y por ello en la actualidad existen pocos registros de estudio de la presencia de sus residuos en los alimentos, aun cuando estos herbicidas ocupan el segundo lugar en su uso para el control de malezas. Sin embargo, en México aún está autorizado su uso en diversos cultivos, por ello en el presente estudio se evaluó la reproducibilidad y precisión del Método LSE-SPE-HPLC propuesto por Rodríguez-Gonzalo et al. (2009) para determinar el contenido de residuos de algunas metiltiotriazinas en muestras de frutos y vegetales frescos (caña de azúcar, maíz, naranja, papa, piña, apio, plátano, tomate, cebolla y pimiento) procedentes de tres diferentes supermercados, con el fin de verificar el cumplimiento de los LMR permitidos por norma. La metodología propuesta consistió en una etapa de extracción LSE seguida de una limpieza y preconcentración mediante SPE. Como solución extractante se utilizó diclorometano/acetona/n-hexano (1:1:1 v/v). Para la cuantificación y detección de las metiltiotriazinas se empleó la técnica de HPLC. El método de muestreo que se utilizó para este tipo de alimentos se tomó del Manual Técnico de Muestreo de Productos Agrícolas para Determinación de Residuos de Plaguicidas (SENASICA, 2012). En la determinación de la reproductibilidad y precisión del método de extracción, las muestras se doparon con soluciones estándar de las metiltiotriazinas estudiadas a una concentración de 0.01 ppm. Los cromatogramas obtenidos mostraron la ausencia de sustancias interferentes, por lo cual no fue necesaria la modificación de la metodología de LSE-SPE. Los porcentajes de recuperación de los analitos estudiados fueron superiores al Universidad Juárez Autónoma de Tabasco. México. viii 95% con un coeficiente de variación entre el 15-20% para la mayoría de las muestras; los valores del %RSD fueron inferiores al de rechazo (%RDS=2.50). Por lo tanto, este método fue empleado para el análisis de residuos de metiltiotriazinas en las muestras de estudio. Los niveles de concentración de Am, Pm y Tb encontrados en algunas de las muestras de frutas y vegetales frescos estudiados son inferiores a los valores de LMR establecidos por diversas organizaciones gubernamentales, nacionales e internacionales, quienes rigen el uso adecuado de los plaguicidas en el sector agroalimentario (Normas oficiales mexicanas, SENASA, SENASICA, COFEPRIS, CICOPLAFEST, EPA, Codex Alimentarius). Aunque también se encontraron residuos o trazas en algunas muestras donde su uso no está autorizado. En México se han realizado diversos estudios de los valores de LMR de los plaguicidas endosulfán sulfato, clorpirifos, DDT, organoclorados, ureas, etc. que de las triazinas; aun cuando la alta ingesta de los residuos triazínicos causan daños en la salud humana, ya que están considerados como disruptores endocrinos. Es importante señalar que los valores de LMR permitidos en México para las triazinas estudiadas son más altos que los establecidos en otros países, como es el caso de la Legislación española y europea, así como de la EPA (Agencia de Protección Ambiental de los Estados Unidos). En el presente estudio, los valores de LMR para las metiltiotriazinas estudiadas se encuentran en el margen de 0.05 a 0.25 ppm en la mayoría de las frutas y vegetales frescos estudiados. Cabe destacar que, el método propuesto por Rodríguez-Gonzalo et al. (2009) fue apto para determinar residuos de metiltiotriazinas en un intervalo de concentración superiores a 0.005 ppm para las frutas y vegetales frescos estudiados (caña de azúcar, maíz, naranja, papa, piña, apio, plátano, tomate, cebolla y pimiento). Los datos obtenidos demuestran que se debe tener especial importancia de la presencia de residuos de plaguicidas en los alimentos con el fin de ofrecer alimentos seguros a la población.