Síntesis y caracterización de materiales nanoestructurados de carbono con ácido fosfomolíbdico (H3PMo12O40)

Abstract

El presente trabajo consiste en dos principales etapas, la primera es la síntesis de los materiales compuestos y la segunda, su caracterización para determinar y estandarizar la síntesis de los materiales compuestos, las cuales se detallan a continuación: En la primera etapa se realizan las síntesis de los nanocompuestos de carbono con polioxometalatos mediante condiciones sonoquímicas, utilizando como precursores grafito polvo y ácido fosfomolíbdico, como variables el tiempo y el solvente en el cual, se preparó la suspensión de ácido fosfomolíbdico. Las reacciones se realizaron en viales de 8 mL con la ayuda de una punta de ultrasonido de 3.5 mm. Las condiciones de reacción consistieron en determinar la influencia del tiempo de reacción (1, 2, 3 y 4 h) y el tipo de solvente (agua y etanol) para la formación de los compuestos, al igual que para determinar si existe alguna tendencia lineal con respecto al tiempo y similitudes entre los solventes. En la segunda etapa se caracterizaron los compuestos mediante diversas técnicas: SEM, TEM, DRX, FTIR, XPS, Raman y TGA. Los resultados de las distintas técnicas de caracterización indican que se obtuvieron nanocompuestos de carbono con polioxometalatos, gracias a las técnicas se confirma la formación de materiales oxidados, como se aprecia en los difractogramas de DRX la presencia del plano 001 correspondiente al GO, así mismo, se aprecia el grupo carbonilo en los espectros de FTIR, resultando este el punto de enlace entre el material de carbono y el polioxometalato, por último, se muestra un incremento del Csp3 con respecto al tiempo, el cual está asociado con los defectos en los bordes de las láminas observados en XPS. Con los resultados obtenidos por las distintas técnicas de caracterización y por el diseño de estadística implementado del diseño factorial de Plackett-Burman, se determinó cual método y que ruta es la más viable para la síntesis de los nanocompuestos de carbono.